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陈赓良 的个人博客

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一个值得注意的技术发展动向

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众所周知,测量的目的是准确地获得被测量的量值,但由于真值的不确定性(uncertainty),一切测量皆不可避免地存在不确定度。因此,在报告测量结果的同时必须对其质量(或准确度水平)给出定量的说明。以测量不确定度对测量结果的质量进行定量表征,是当前所有计量科学领域内全球普遍接受的准则。就本质而言,没有不确定度说明的测量数据没有任何实用价值。鉴此,大力加强化学计量结果的不确定度评定研究及其标准化是国际标准化组织天然气技术委员会(ISO/TC193)当前最重要的技术发展动向。

1)对于能量计量系统,天然气组成分析结果的测量不确定度涉及巨大经济利益;故2012年发布的(新版)ISO标准“天然气分析系统性能评价”(ISO107231012)已经明确规定将测量结果的精密度评价更改为不确定度评定,并宣布撤销ISO107231995。原因是精密度评价没有反映出系统误差的影响

   

2)在ISO107232012附录A的示例中,进一步提出能量计量系统最大允许误差(MPE)应不超过0.1MJ/m3。同时,由于整个输配系统中的A级计量站装备有数量十分庞大的气相色谱仪,不可能按GUM法规定的线性(近似)模型进行测量结果的不确定度评定。因此,必须使用ISO107232012GB/T27866-2018)附录AJJF 1059.2中规定的蒙特卡洛模拟(MCM)法,以如图1所示的利用随机变量的概率密度分布函数(PDF),通过重复随机取样而实现整个输配系统(如西气东输一线、二线等等)中气相色谱仪测量结果的(总体)不确定度评定。


对整个输配系统进行气相色谱仪分析结果的测量不确定度评定,是实施天然气能量计量过程中不可或缺的一项基础工作;据此证实能量计量系统的不确定度是否可以满足国家标准“天然气计量系统技术要求”(GB/T18603)规定的准确度。

32016年发布的新版ISO6976的表3中(参见表1),对其所列举的全部48个(与组成分析密切有关的)化合物的摩尔基高位发热量(MJ/mol)均报告了在5个不同燃烧参比温度下测定值的相对标准不确定度(uHc)。

42015年由ISO/TC158(气体分析技术委员会)发布的国际标准“气体分析—校准气体混合物的制备—第1部分:称量法制备一级标准气混合物”(ISO6142-1)的正文第11章、附录B和附录G中,对用称量法制得的标准气混合物(RGM)中各组分(i)的不确定度及其灵敏度的计算均作了详细说明。

5)我国合格评定国家认可委员会(CNAS)根据JJF1059.1-2012和“检测和校准实验室能力认可准则”(CNAS-CL012006)的要求,已经发布了“测量结果的溯源性要求”(CNAS-CL062014)。据此文件的规定,对天然气分析测试方法标准而言,校准和检测实验室认可的核心内容可以归结为两项:坚实的溯源链及符合国际和/或国家规范的不确定度评定程序。根据CNAS的规定,校准和检测实验室提供的测量数据至少应满足以下3项要求:

1)校准实验室应对其开展的全部项目评定测量不确定度;

2)应在其校准证书(或检测报告)中阐明测量不确定度;

3)通常校准证书中应包括测量结果的数值(Y)及其扩展不确定度(U)。

6)强制性国家标准“天然气”(GB17820-2018)规定,天然气组成的测定方法和仲裁方法均为GB/T13610对此条规定宜仔细斟酌以下技术问题。

1GB/T136104.2节规定:“分析需用的标准气可采用国家二级标准物质”,这是一条极其笼统的规定,没有说明要求的RGM组成及其不确定度,故不能(也不可能)应用于天然气发热量间接测定测量结果的不确定度评定。

2ISO107232012明确规定:“应以ISO6974-2规定方法测定天然气组成后,以ISO6976提供的方法计算高位发热量”。而ISO6974-2GB/T27894.2)中5.5.1节中则规定“使用认证级参比气体混合物(CRM)测定检测器响应函数”,从而保证A级计量站天然气发热量测定的准确度优于0.5%

3)虽然GB/T13610GB/T27894.2都是标准(比较)方法,但后者对测量过程的描述更为具体且详尽;同时还规定了测量系统特性测定和数据处理的数理统计方法,以及测量误差的计算方法。因此,至少可以认为GB/T27894规定的方法比GB/T13610规定的方法更具备作为仲裁方法的技术条件。

7)近年来,国内的能量计量检测实验室发表了一系列对天然气组成分析结果进行不确定度评定的学术论文,为推广实施能量计量奠定了基础;但各实验室在评定过程中使用的RGM规格却大相径庭(参见表2)。表2中所示4RGM的扩展不确定度各不相同,且均未达到ISO10723规定的要求,故不具备应用于能量计量系统的基本条件。同时,由于论文中报导的不确定度评定数据相互间缺乏可比性,更无法参与国际比对和互认,故其实用价值有限。2018年我国天然气表观消费量已经达到2800亿m3,其中进口天然气量占比超过消费总量的40%;但我国迄今未发布符合国际惯例的天然气分析溯源准则;应用于能量计量实验室质量控制的RGM尚依赖出口,一旦发生争议需进行国际仲裁,其结果不容乐观。

8)综上所述,可以归结出以下几点认识。

1)以测量不确定度对测量结果的质量进行定量表征,是当前所有计量科学领域内全球普遍接受的准则;不附有不确定度说明的测量数据没有任何实用价值。对天然气分析测试方法标准而言,校准和检测实验室进行认可的核心内容可以归结为两项:坚实的溯源链及符合国际和/或国家规范的不确定度评定程序。

2)与GUM法利用利用线性化数学模型传播不确定度不同,MCM法是利用随机变量的概率密度分布函数(PDF)进行离散取样;通过测量模型传播输入量分布而计算出输出量(Y)的离散分布值,并由后者直接获得其最佳估计值、标准不确定度和包含区间。MCM法是专门应用于数学模型不宜进行线性化的场合,例如,对整个输配系统中所有气相色谱仪的测量结果进行测量不确定度评定。

3.根据组成分析数据计算发热量是通过RGM进行溯源,其实质是将分析结果的溯源还原为RGM的溯源。按ISO 14111的规定,用于天然气组成分析结果溯源的RGM分为3个层级。其中第2层级的认证级RGM主要应用于能量计量校准和检测实验室天然气组成分析结果的质量控制。根据GB/T18603的规定,其准确度应优于0.5%。但我国迄今未发布天然气分析溯源准则国家标准;应用于能量计量实验室分析数据质量控制的高准确度(十元)RGM尚须依赖进口。

   4.近年来,国内的能量计量检测实验室发表了一系列对天然气组成分析结果进行不确定度评定的学术论文,但各实验室在评定过程中使用的RGM规格却大相径庭。不仅RGM的扩展不确定度各不相同,且均未达到ISO10723规定的要求,故不具备应用于能量计量系统的基本条件。同时,由于论文中报导的不确定度评定数据相互间缺乏可比性,无法参与国际比对和互认,故其实用价值有限。

                          参考文献

[1] 戴万能 秦朝葵  超等,一种天然气组成分析结果的不确定度评定方法,

   石油与天然气化工,2011401):79

[2]   夏宝丁  伟等,天然气组分含量分析的不确定度评定,

云南化工,2013403):58

[3] 闫文灿  裴全斌等,气相色谱法测量天然气热值的不确定度评定,

计量学报,2018392):280

[4]   杨培培 乔亚芬,基于Top-down法评估天然气中组分测量不确定度,

石油与天然气化工,2019483):98


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